GBT 20499-2006 食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定
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ID： |
D98965F8B9494391A0377B6783F9E418 |
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0.48 |
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12 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 67. 040,C 53,「立”：：：：?”令丒,中华人民共和国国家标准,GB/T 20499—2006,食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二（2ー乙基）,己酯迁移量的测定,Method for the determination of di(2-ethylhexyl) adipatemigrating,from polyvinyl chloride film in contact with foodstuffs,2006-09-14 发布2007-01-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,GB/T 20499—2006,刖 百,本标准由中华人民共和国国家标准化管理委员会提出并归口,本标准附录A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录,本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院,本标准主要起草人:陈志锋、凌云、孙利、彭涛、雍炜、唐英章、国伟、李军、孔莹'储晓刚,本标准首次发布,I,GB/T 20499—2006,食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二（2 ?乙基）,己酯迁移量的测定,1范围,本标准规定了食品包装用聚氯乙烯（PVC）膜中己二酸二（2ー乙基）己酯［di（2-ethylhexyl）adipate,DEHA］迁移量的测定方法,本标准适用于食品包装用聚氯乙烯（PVC）膜中己二酸二（2ー乙基）己酯（di（2-ethylhexyl）adipate,DEHA）迁移量的测定,2原理,PVC膜在本标准附录A规定的条件下与相应的食品模拟物接触,材料中的DEHA迁移到食品模,拟物中,经溶剂提取后,注入气相色谱仪中,采用氢火焰离子化检测器测定，外标法定量，气相色谱/质谱,确证,3试剂与材料,除另有规定外,试剂均为分析纯,3. I冰乙酸,3.2 无水乙醇,3.3 乙酸乙酯:色谱纯,3.4 正己烷:色谱纯,3.5 模拟物A:去离子水或相当者,3.6 模拟物B：：3%乙酸（质量浓度）水溶液,3.7 模拟物C：15%乙醇（体积分数）水溶液,3.8 模拟物D:异辛烷,3.9 标准品:DEHA标准品,纯度ユ99%,3. 10 标准储备液:准确称取DEHA标准品100.0 mg（精确至0. 1 mg）,移入100 mL容量瓶中,加正丒,己烷至刻度,混合均匀后该标准储备液浓度为1 000 fxg/mL,储存在冰箱中保存备用,3. 11实验用气体:氮气、氢气、気气,纯度ン99.999%,4仪器与玻璃器皿,4. 1气相色谱:配置氢火焰离子化检测器（FID）,4.2 气相色谱/质谱仪,4.3 迁移试验机,4.4 氮吹仪,4.5 离心机,4.6 涡旋振荡器,4.7 恒温烘箱,4.8 具塞锥形瓶:300 mL,4.9 容量瓶:10 mL、100 mL,1,GB/T 20499—2006,4. 10 离心管:10 mL,4. 11 移液管:1 mL、2 mL、5 mL, 10 mL0,实验所用的玻璃器皿,都经过丙酮淋洗,通风晾干后待用,5分析步骤,5. 1样品处理,5. 1. 1食品模拟物与迁移条件,食品模拟物类型、迁移实验接触时间和接触温度须按照本标准附录A规定的条件和原则选取,5. 1.2迁移方式,取ー张洁净PVC膜,放置在附录B所示的塑料溶出物迁移试验机中,从试验机模拟物导入口处加,入一定量食品模拟物,使其充满整个试验机腔体,同时确保PVC膜的一面与食品模拟物良好接触,而另,一面不与食品模拟物接触。调节恒温烘箱温度到所需的迁移实验温度，然后将整个试验装置放置到该,恒温烘箱中,放置时间为迁移实验选取的接触时间。最后从烘箱中取出迁移试验机,冷却到室温后，模,拟物浸泡液从试验机导出口导入磨口锥形瓶中，盖好瓶盖,待进一步处理,5. 1.3模拟物A、B和C处理方法,准确量取2.0 mL模拟物浸泡液于10 mL离心管中.加入2 mL乙酸乙酯，振荡提取10 min后,4 500 r/min离心5 mim,移取乙酸乙顛星様mL乙酸乙酸再提蹴一次,合并乙酸乙酯层,氮气室温吹干,后用正己烷定容至L。mL,供仪器检蒯,5. 1.4模拟物D处理方法,准确量取1. 0 mL模拟物D,可直簸供仪器检测,也可用正己烷稀释定容到10, 0 mL后供仪器,检测,5.2测定,5. 2. 1 GC/FID 条件,5.2. 1. 1色谱柱:DB-1毛细管柱［30 mXO. 32 mm（内径）X。. 25 fim,100%二甲基聚硅氧烷コ或相,当者,5.2. 1.2柱温程岸丒初始温度为100七,難后喊15℃/min的速率升羹280℃,保持1 min,5.2. 1.3 进样口 温度:280℃,5.2. 1.4检测器温度:3加℃,5. 2. 1.5 载气:氮气 L. 5 mL/min,5. 2.1.6进样方式:不分流方式,5. 2. 1.7 进样量：l^L,5. 2.2标准工作曲线,用正己烷稀释标准储备液,得到浓度为1 Hg/mL、5 #4g/mL, 10 ?g/mL、25 jxg/mL.50 Rg/mL、,100 Kg/mL的系列标准工作溶液,供气相色谱测定,以标准工作溶液侬度为横坐标,色谱峰面积为纵坐,标,绘制标准工作曲线,5.3确证,5. 3. 1 GC/MS 条件,5. 3. 1. 1色谱柱:DB-1毛细管柱［30 mXO. 25 mm（内径）X0. 25 #m, 100%二甲基聚硅氧烷コ或相,当者,5. 3. 1.2 柱温程序：初始温度为100℃,然后以15℃/min的速率升至280℃,保持1 min,5.3. 1.3 进样口温度：280℃,5.3. 1.4色谱/质谱接口温度:280℃,5. 3. 1.5 载……
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